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            薄層色譜_實驗流程

            分類: 檢測服務來源:百度百科作者:百度百科發布時間:2018-10-09關鍵字:薄層色譜  實驗流程
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            薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板(10×3cm左右)上均勻的涂一層吸附劑或支持劑,待干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點線上,晾干或吹干后置薄層板于盛有展開劑的展開槽內,浸入深度為0.5cm。待展開劑前沿離頂端約1cm附近時,將色譜板取出,干燥后噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。

              鋪板   點樣  展開   顯色 計算Rf值

              鋪板 取7.5x2.5cm左右的載玻片5片,洗凈晾干。在50mL燒杯中,放置3g硅膠G,逐漸加入0.5﹪羧甲基纖維素鈉水溶液(CMC)8mL,調成均勻的糊狀,涂于上述潔凈的載玻片上,用手將帶漿的玻片在水平的桌面上做上下輕微的顛動,制成薄厚均勻、表面光潔平整的薄層板,涂好的硅膠G的薄層板置于水平的玻璃板上,在室溫放置0.5h后,放入烘箱中,緩慢升溫至110℃,恒溫0.5h后取出,稍冷后置于干燥器中備用。

              點樣點樣用的毛細管為內徑

              展開劑的選擇主要根據樣品的極性、溶解度和吸附劑的活性等因素來考慮。薄層的展開在密閉的容器中進行。先將選擇的展開劑放入廣口瓶中,使廣口瓶內空氣飽和5-10min,再將點好試樣的薄層板放入廣口瓶中進行展開,點樣的位置必須在展開劑液面之上,當展開劑上升到薄層的前沿(離前端5~10mm)或多組分已明顯分開時,取出薄層板放平晾干,用鉛筆劃溶劑前沿的位置后,即可顯色。

              顯色如果化合物本身有顏色,就可直接觀察它的斑點。如果本身無色,可先在紫外燈光下觀察有無熒光斑點(有苯環的物質都有),用鉛筆在薄層板上劃出斑點的位置;對于在紫外燈光下不顯色的,可放在含少量碘蒸氣的容器中顯色來檢查色點(因為許多化合物都能和碘成黃棕色斑點),顯色后,立即用鉛筆標出斑點的位置。

              計算Rf值準確地找出原點,溶劑前沿以及樣品展開后斑點的中心,分別測量溶劑前沿和樣點在薄層板上移動的距離,求出其Rf值。

             

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